对动物有毒性,大鼠经口LD50为750~1300mg/kg。可对水体造成污染。
1、4,4'-二氯-2-硝基二苯醚的合成
将对氯酚、2,5-二氯硝基苯、氢氧化钾按摩尔比1:1:1.2加入反应器,在搅拌下加热至165℃,并保持5h。反应结束后趁热滤除氯化钾,滤饼用苯洗,苯液并入滤液。对合并滤液进行减 压蒸馏(222℃,146×103kPa) )得到熔点75~76℃的淡黄色晶体,即为4,4'-二氯-2-硝基二苯醚。
2、4,4'-二氯-2-硝基二苯醚-2'-磺酸的合成
将上述制得的中间体在常温下边搅拌边加入到等物质的量的硫酸(96%)中,升温至100℃,约12h后全溶。然后用冰盐水降温析出淡黄色的4,4'-二氯-2-硝基二苯醚-2'-磺酸晶体,经过滤后,再溶于热水中,用氢氧化钠 调pH值至8~9得95%的钠盐。
3、4,4'-二氯-2-氨基二苯醚-2'-磺酸的合成
取(2)合成的钠盐溶于水中,在100℃ 下加入醋酸和铁粉(80目)后保温5h。反应 结束后冷却、过滤、 水洗,滤饼在5%氢氧化 钠溶液中加热搅拌,再过滤,用少量水洗滤 渣,滤液用盐酸酸化,析出近乎无色的结晶,即为4,4'-二氯-2-氨基二苯醚-2'-磺酸。
4、防蛀剂FF的合成
取(3)合成的晶体溶于0.8%的碳酸钠中,于12℃下加入3,4-二氯苯基异氰酸酯,在此温度下继续搅拌30min,再升温至90℃搅拌2h,滤除不溶物,滤液放冷结晶,再过滤、干燥,可得无色 晶体,即为成品。
中文名 | 米丁FF |
英文名 | SULCOFURON-SODIUM MONOHYDRATE |
别名 | 米丁FF 磺呋隆钠 灭丁FF 防蛀剂FF 米丁 FF 一水合物 5-氯-2-[4-氯-2-[(3,4-二氯苯基)氨基]酰胺苯氧基]苯磺酸钠 |
英文别名 | moth-repellent FF ulfonate sulcofuron sulcofuron-sodium SULCOFURON-SODIUM MONOHYDRATE sodiumsaltofn-(3,4-dichlorophenyl)-n'-2(2-sulfo-4-chlorophenoxy)-5-chlorop n-3,4-dichlorophenyln-5-chloro-2-(2-sodiumsulfonyl-4-chlorophenoxy)phenylu sodium5-chloro-2-(4-chloro-2-(3-(3,4-dichlorophenyl)-ureido)phenoxy)benzenes 5-chloro-2-(4-chloro-2-(3-(3,4-dichlorophenyl)ureido)phenoxy)-benzenesulfonicacisodiumsalt Sodium5-chloro-2-[4-chloro-2-[[[(3,4-dichlorophenyl)amino]carbonyl]amino]phenoxy]benzenesulphonate |
CAS | 3567-25-7 |
EINECS | 222-654-8 |
化学式 | C19H11Cl4N2O5S.Na.H2O |
分子量 | 562.19 |
熔点 | 223 °C |
外观 | 整洁 |
物化性质 | 白色粉末。熔点200-205℃。溶于沸水,无味。 |
产品用途 | 用作毛织品防蛀剂,可与各种酸性染料一同使用,经处理的织物对日光、水洗、汗渍、摩擦等牢度强,抗蛀能力好。 |
危险品标志 | Xn - 有害物品 N - 危害环境的物品 |
风险术语 | R20/22 - 吸入及吞食有害。 R51/53 - 对水生生物有毒,可能对水体环境产生长期不良影响。 |
安全术语 | S60 - 该物质及其容器须作为危险性废料处置。 S61 - 避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。 |
危险品运输编号 | UN3077 9/PG 3 |
WGK Germany | 2 |
RTECS | DB5075000 |
上游原料 | 铁粉 水 氨基磺酸 磺酸钠 |
对动物有毒性,大鼠经口LD50为750~1300mg/kg。可对水体造成污染。
1、4,4'-二氯-2-硝基二苯醚的合成
将对氯酚、2,5-二氯硝基苯、氢氧化钾按摩尔比1:1:1.2加入反应器,在搅拌下加热至165℃,并保持5h。反应结束后趁热滤除氯化钾,滤饼用苯洗,苯液并入滤液。对合并滤液进行减 压蒸馏(222℃,146×103kPa) )得到熔点75~76℃的淡黄色晶体,即为4,4'-二氯-2-硝基二苯醚。
2、4,4'-二氯-2-硝基二苯醚-2'-磺酸的合成
将上述制得的中间体在常温下边搅拌边加入到等物质的量的硫酸(96%)中,升温至100℃,约12h后全溶。然后用冰盐水降温析出淡黄色的4,4'-二氯-2-硝基二苯醚-2'-磺酸晶体,经过滤后,再溶于热水中,用氢氧化钠 调pH值至8~9得95%的钠盐。
3、4,4'-二氯-2-氨基二苯醚-2'-磺酸的合成
取(2)合成的钠盐溶于水中,在100℃ 下加入醋酸和铁粉(80目)后保温5h。反应 结束后冷却、过滤、 水洗,滤饼在5%氢氧化 钠溶液中加热搅拌,再过滤,用少量水洗滤 渣,滤液用盐酸酸化,析出近乎无色的结晶,即为4,4'-二氯-2-氨基二苯醚-2'-磺酸。
4、防蛀剂FF的合成
取(3)合成的晶体溶于0.8%的碳酸钠中,于12℃下加入3,4-二氯苯基异氰酸酯,在此温度下继续搅拌30min,再升温至90℃搅拌2h,滤除不溶物,滤液放冷结晶,再过滤、干燥,可得无色 晶体,即为成品。